Лабораторія фізичних методів досліджень у геології

  • Про лабораторію
  • Співробітники
  • Методичні матеріали

До завдань лабораторії відносяться такі:

1. Проведення науково-дослідних робіт з фізичних методів дослідження в геології (електронно-мікроскопічні, радіологічні, геомагнітні та інші)
2. Наукові дослідження з використанням комплексу електронного скандувального мікроскопу JEOL-220T і рентгеноспектрального аналізатора.
3. Забезпечення проведення занять з предметів, які відповідають навчальному плану напрямку ”Геологія”.
4. Систематичне оновлення та удосконалення навчально-лабораторної бази, технічних засобів, комп’ютеризації та інформатизації.
5. Консультації, рекомендації і зауваження до проведення досліджень та інші напрямки сприяння науковій роботі студентів та аспірантів.
6 Підтримка в робочому стані, поточний ремонт і розробка та виготовлення необхідного обладнання для лабораторії.
7. Лабораторія комплектується приладами, технічними засобами навчання, комп’ютерною технікою та іншим обладнанням, необхідним для виконання її завдань.

Співробітники

завідувач (сумісник)ДАЦЮК Юрій Ростиславовичзавідувач (сумісник)
інженерІСКРА Мар'яна Володимирівнаінженер
інженерНІКОЛЕНКО Анатолій Євгеновичінженер

Методичні матеріали

 Скануюча електронна мікроскопія і рентгеноспектральний мікроаналіз

В сучасних наукових та прикладних дослідженнях застосовують світлову та електронну мікроскопії, в яких відповідно для дослідження використовують світлові і електронні промені. Оптична просвітна мікроскопія (світлова мікроскопія) характеризується малою глибиною різкості і відносно невисокою роздільною здатністю, яка визначається довжиною хвилі світлового променя і складає приблизно мікрометр.
Електронний мікроскоп завдяки високій роздільній здатності (більш ніж на два порядки вище у порівнянні зі світловим мікроскопом) дозволяє спостерігати тонкі особливості і деталі структури мікрооб’єктів на атомно-молекулярному ріні. Ці прилади за своїм призначенням розділяють на трансмісійні і скануюючі електронні мікроскопи.
Трансмісійний електронний мікроскоп (англ. Transmission Electron Microscope, TEM) використовують для дослідження дуже тонких плівок (товщина плівок є меншою ніж 100 нм), роздільна здатність електронного променя є високою (до 0,3 нм). В даній мікроскопії найважчим є приготування ультратонких плівок.
Скануюча електронна мікроскопія (англ. Scanning Electron Microscopy, SEM) – метод дослідження поверхневої структури мікрооб’єкта шляхом аналізу відбитого «електронного зображення».
Цей метод, винайдений в 1950-х роках, дозволяє отримувати зображення поверхні зразка з роздільною здатністю до кількох нанометрів. Зображення, які отримують в скануючому електронному мікроскопі, виглядають трьохмірними і зручними для вивчення структури поверхні. Додаткові методи дозволяють отримувати інформацію про елементний склад поверхні.
Принцип роботи скануючого електронного мікроскопа показано на рис. 1.

Сфокусований електронний промінь пробігає прямокутну ділянку зразка, внаслідок чого з поверхні емітуються вторинні та пружно-відбиті електрони. Сигнали цих променів детектуються і направляються на синхронізовану скануючу розгортку монітора, утворюючи зображення поверхні в різних режимах променів. Ширина скануючої зони визначає величину збільшення зображення. Крім вторинних та пружно-відбитих променів аналізуються ще інші сигнали від інших детекторів, які знаходяться навколо камери мікроскопа.
В залежності від механізму реєстрації сигналу розрізняють декілька режимів роботи скануючого електронного мікроскопа: режим вторинних електронів, режим відбитих електронів, режим катодолюмінісценції і т.д, рис. 2


1) Вторинні електрони (secondary electrons, SE) за своєю природою є низько-енергетичними (<50 еВ), виходять з приповерхневого шару зразка товщиною до 10 нм під дією падаючого високоенергетичного електронного променя (2-30 кеВ). Інтенсивність емітованих вторинних електронів залежить від хімічного складу поверхні і від морфології (будови і структури) поверхні.
2) Пружно-відбиті електрони (back-scattered, BE) є відбитими від поверхні електрони, мають приблизно таку ж енергію що і падаючі електрони. Порівняно з вторинними пружно-відбиті електрони дозволяють отримати інформацію про більш глибші шари зразка (до кількох мікрометрів). Пружно-відбиті електрони дозволяють отримувати контрастну картину композиційного складу (середнього атомного номера) та топографічне зображення. Ці зображення одержують при допомозі спеціальних детекторів та методик.
3) Явище катодолюмінісценції теж можна досліджувати в скануючій електронній мікроскопії, оскільки в певного класу матеріалів виникає свічення у видимій області під дією падаючого електронного променя. Катодолюмінісценція особливо є ефективною при дослідженнях люмінесцентних матеріалів.
4) Мікрозонд, або рентгеноспектральний мікроаналіз – метод визначення елементного складу області поверхні речовини. Суть методу полягає у якісному та кількісному аналізу спектрів рентгенівського випромінювання речовини внаслідок бомбардування останньої електронним променем (зондом) електронного скануючого мікроскопа, реєструюючи характеристичне та гальмівне рентгенівське випромінювання. Це можуть бути як якісні так і кількісні вимірювання з реєстрацією домішок з чутливістю 0,1-0,01% по масі. Абсолютна чутливість лежить в межах 10-12-10-16 г при контролі локальних областей розміром 1-2 мкм. Спектрометри рентгенівського випромінювання поділяються на 1) прилади з дисперсією по довжинах хвиль і 2) прилади з дисперсією по енергії (Рис. 3). В енерго-дисперсійному аналізаторі використовують напівпровідникові твердотільні детектори. Вони реєструють кількість квантів випромінювання і їх енергію

Особливості застосування. Для вивчення структури при допомозі SEM до зразка висувають ряд вимог. Перш за все, його поверхня має бути електро-провідною, щоби виключити завади за рахунок накопичення поверхневого заряду при скануванні. Поверхню зразка роблять провідною за рахунок напилення металів, і найчастіше використовують золото, мідь, срібло, коли вивчають морфологію поверхні. З цією метою застосовують різного роду вакуумні напилювачі. Якщо ж необхідно провести мікрозондовий аналіз, то поверхню покривають вуглецем, щоб виключити присутність інших ліній на рентгенівському спектрі окрім ліній вуглецю.

Характеристики приладу
Дослідження на скануючому електронному мікроскопі відомого виробника електронних мікроскопів та інших точних аналітичних приладів, японської фірми JEOL, проводять в “Лабораторії фізичних методів дослідження в геології” на кафедрі фізики Землі з 2004 року. Не дивлячись на те, що технічний прогрес суттєво покращує керування системами приладу, отримання та аналіз зображення за рахунок комп’ютеризації приладу в сучасних поколіннях мікроскопів, при цьому електронно-оптична система мікроскопа суттєво не змінюється, що дозволяє отримувати результати високої якості і надійності на приладі, дата випуску якого 1990 рік.


Технічні характеристики приладу
Зображення : вторинні електрони (SEI), пружно-відбиті електрони (BEI),катодолюмінісценція (CLD)
Прискорюючи напруга : 5-30 kV
Роздільна здатність : 5 nm (30 kV, Робоча відстань 8 mm, SEI)
Збільшення : x15-x200,000
EDS система: QX200J (LINK), детектор Si(Li)
аналіз: напівкількісний, якісний

Галерея мікрофотографій скануючої електронної мікроскопії
Електронно-мікроскопічний метод дослідження набув широкого розповсюдження в різноманітних областях фундаментальної та прикладної наук. Скануючий електронний мікроскоп застосовують як дослідницький інструмент у фізиці, електроніці, біології, геології. В основному це отримання мікрофотографій поверхні та елементний аналіз поверхні досліджуваного зразка. Застосовуючи різноманітні детектори, можна співставляти та порівнювати зображення, отримані при реєстрації різних сигналів.

Фізика, електроніка і сучасні матеріали
Використання скануючої електронної мікроскопії стає особливо актуальним в останні десятиліття завдяки розвитку досліджень структур розміром менше 100 нм, тобто наночастинок і наностурктур.

Мінералогія, петрографія
Скануючий електронний мікроскоп є дуже ефективним при вивченні морфології кристалів на мікрорівні. В петрографії є можливим отримання зображень полірованих шліфів, які показують різницю середніх атомних номерів, дуже корисно як для осадових так і вулканічних порід. Перевагами у порівняні з іншими методами є те, що метод неруйнівний; досягається точність порядку 1%; час одного аналізу досить короткий (від 1 до 5 хв). Просторова роздільна здатність порядку 1 мкм; окремі зернята мінералів можна аналізувати без порушення їх макроструктур.

Палеонтологія
Скануюча електронна мікроскопія, яка займається дослідженням кісткової тканини, шкіри, шерсті, клітин внутрішніх органів та ін., абсолютна незамінна в палеонтологічних дослідженнях. За її допомогою можна розпізнати знайдені зразки костей викопних тварин і точно встановити, якому саме належить даний уламок кості. Можна зробити і більш глобальні висновки, які стосуються особливостей зміни клімату, розвитку життя в той чи інший історичний період і.т.п. Так, останні мікроскопічні дослідження високовуглецевих порід і фосфоритів виявили наявність фосилізованих бактерій практично у всіх осадових утвореннях, що заставило палеонтологів принципово змінити погляд у відношенні докембрію.

Біологія В біології скануючу електронну мікроскопію використовують для дослідження форми і морфологій поверхні різноманітних представників мікрофауни: спор, грибків, кліщів, складних молекулярних структур типу гемоглобіну, лейкоцитів, тощо. В ботаніці при допомозі SEM вивчають будову мікроструктур квіток, пло-дів, вегетативних частин рослин. Дослідження біологічних зразків викликає складність у їх приготуванні для електронної мікроскопії, пов’язаною із наявністю в тканинах організмів води. Обезводнення зразків приводить до усадки і втрати форми, а також руйнування структури у вакуумі. Якщо в самому мікроскопі немає охолоджуючого столика, який дозволяє створювати пряме зображення глибоко замороженого зразка, то проводять фіксацію зразків шляхом замороження і висушування при критичній точці, коли рідина і газ перебуваючи в рівноважному стані, висушують зразок без руйнування форми.

Автор і дизайн: Дацюк Юрій
лютий 2017 р.